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Proximale Analyse: Feuchtigkeit, Asche und flüchtige Bestandteile

Die thermogravimetrische Analyse (TGA) wird in der Bergbaugeologie häufig für die Schlempprobe von Kohle und Koks - Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts, flüchtiger Stoffe und Aschegehalts - sowie für ähnliche Messungen an anderen Mineralien (z. B. Bestimmung des Glühverlusts in Erzen oder Sedimenten) verwendet.

Bei einer TGA-basierten Schlemmprobe wird eine Probe in einem kontrollierten Programm erhitzt und Gewichtsänderungen aufgezeichnet, um sequenziell zu messen: Feuchtigkeit (Masseverlust bei ~105°C), flüchtige Stoffe (Masseverlust bei Erhitzen auf z. B. 900°C unter Inertionsbedingungen) und Asche (Rückstand nach Verbrennung in Luft bei ~750-815°C).

Der Zweck der Schätzung ist es, die Brennstoffeigenschaften von Kohle schnell zu charakterisieren:

  • Feuchtigkeit beeinflusst Handhabung und Heizwert.
  • Flüchtige Stoffe beeinflussen das Verbrennungsverhalten und die Rangklassifizierung.
  • Ascheausbeute zeigt den Gehalt an mineralischen Verunreinigungen an und wird für die Preisgestaltung (Asche ist Ballast, der nicht verbrennt) und für den Entwurf von Kesseln (hohe Ascheausbeute bedeutet mehr Rückstände) verwendet.

In der Geologie werden ähnliche Gewichtsverlustmethoden (oft als Verlust bei der Entzündung, LOIbezeichnet) verwendet, um organische Materie in Böden oder Carbonate in Gesteinen zu messen, indem man beobachtet, wie viel Masse bei einer Hochtemperatur-Entzündung verloren geht. Beispielsweise kann LOI bei 550°C den organischen Gehalt in Sedimenten schätzen, und LOI bei 950°C kann den Karbonatgehalt durch Freisetzung von CO₂ quantifizieren.

TGA kann diese Bestimmungen automatisieren.

Weitere Details zu TGA

Standardmethoden für thermogravimetrische Analyse

TGA-Methoden folgen ASTM D7582 / ISO 11722, die eine automatisierte thermogravimetrische Bestimmung dieser Parameter ermöglichen. Thermostep ist dafür bekannt, Feuchtigkeit, Asche und flüchtige Bestandteile in Kohle, Koks oder Erz vollautomatisch zu messen. Dieser Ansatz ist standardkonform und liefert Ergebnisse, die mit anderen traditionellen Methoden vergleichbar sind, jedoch mit höherem Durchsatz.

Die Bedeutung dieser Messungen ist in internationalen Standards kodifiziert. ISO 17246 definiert die Parameter für die Kohle-Nahanalyse und ISO 11722 / ASTM D7582 legen die Methode für die TGA fest. Durch die Automatisierung von LOI-Analysen können sogar geologische Materialien wie Laterit oder Bauxit (zur Messung von gebundenem Wasser) oder Kalkstein (zur Messung von CO₂-Verlust) präzise analysiert werden.

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Ascheverflüssigungstest von Kohle

Kohle Schlackefließfähigkeit Tests bestimmen die Temperaturen, bei denen sich Kohleasche umwandelt. Bergbaulabore und Kohlekontrolllabore messen routinemäßig die Schlackefließfähigkeit, um vorherzusagen, wie sich die Asche einer Kohle in Kesseln oder Vergasern verhalten wird. Der Test liefert charakteristische Temperaturen: IDT (Anfangskrümmungstemperatur), ST (Erweichungs- oder Schrumpftemperatur), HT (Halbkugelförmige Temperatur) und FT (Flüssigkeits- oder Fließtemperatur).

Der Zweck des Tests besteht darin, die betriebliche Sicherheit und Effizienz bei der Kohleverwertung zu gewährleisten.. Unterschiedliche Kohle erzeugt Asche, die bei unterschiedlichen Temperaturen schmilzt, abhängig von ihrer mineralogischen Zusammensetzung (ein hoher Eisengehalt oder Alkalgehalt senkt beispielsweise den Schmelzpunkt der Asche). Kraftwerke legen oft fest, dass die Asche-Fließtemperaturen die Ofenbetriebstemperatur überschreiten müssen, um das Beschlagen zu vermeiden.

Der Asche-Fließtemperaturtest besteht darin, einen Pellet oder Kegel aus Kohleasche herzustellen (gemäß einem Standardverfahren wird Kohle bei einer festgelegten Temperatur verascht, dann wird die Asche zu einem Kegel geformt). Dieser Konus wird dann in einem speziellen Ofen erhitzt mit Beobachtung. Der Carbolite CAF G5 Aschefließpunkt-Ofen ist ein Beispiel, das für diesen Test konzipiert wurde.

Schlüsselaspekte:

  • Es erhitzt sich auf bis zu 1600°C und kann mit einer Option für eine inerte Atmosphäre realisiert werden. Ist es auch möglich, die Ofenheizung in einer reduzierenden Atmosphäre einzurichten, um Kesselbedingungen zu simulieren.
  • Ein Kamerasystem beobachtet kontinuierlich die Form des Aschkastens. Die Software des Ofens zeichnet Bilder oder Videos auf und die Temperaturen, bei denen der Aschkern zuerst verformt (beginnt sich zu verrunden oder zu schmelzen), bildet eine Hemisphäre, und fließt vollständig werden vermerkt. Die automatische Bildaufnahme ermöglicht es Technikern, Überprüfen Sie den Test später anstatt den Ofen ständig zu beobachten.
  • Der Ofen entspricht mehreren Normen: z. B. ISO 540:2008, ASTM D1857/D1857M-18, DIN 51730, und entsprechende ISO/TS für alternative Kraftstoffe. Diese Standards definieren das Prüfverfahren für die Ascheverflüssigung und die Art und Weise, wie die Ergebnisse zu berichten sind.
  • Die Probe wird in der Regel mit einer kontrollierten Geschwindigkeit erhitzt (z. B. °C/min), bis eine Verformung beobachtet wird.

Durch die Verwendung eines Ofens wie dem von Carbolite können Bergbaulabore präzise Daten zur Asche-Schmelztemperatur liefern. Die Integration der automatischen Bildaufnahme im CAF G5 ist ein bemerkenswerter Fortschritt - sie verhindert menschliches Versagen bei der Verfehlung eines Endpunkts und stellt eine Aufzeichnung für die Qualitätssicherung bereit. Zusätzlich kann der Ofen Asche aus Biomasse oder aus Abfällen gewonnenem Brennstoff testen (mit einigen Modifikationen), was seine Flexibilität über Kohle hinaus zeigt.

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Verlust durch Glühen (LOI) und Aschegehaltbestimmung

LOI ist ein einfacher, aber informativer Test: Er quantifiziert den gesamten flüchtigen oder brennbaren Anteil einer Probe. Im Bergbau:

  • Für Böden und Sedimentegibt LOI eine schnelle Schätzung des organischen Materials, das für das Verständnis der Bodenfruchtbarkeit oder der Sedimentzusammensetzung wichtig ist.
  • Für Bauxit und Eisenerzezeigt LOI kombiniertes Wasser (Umwandlung von Goethit in Hämatit setzt Wasser frei) oder CO₂ (in Karbonaten) an, was die Verarbeitung beeinflusst (z. B. ein hoher LOI-Wert bei Eisenerz bedeutet einen größeren Massenverlust in einem Hochofen). In den technischen Spezifikationen für Eisenerz wird manchmal LOI enthalten sein.
  • Im Zement- und Kalksteinabbaukann LOI die Reinheit widerspiegeln (ein hoher LOI-Wert bei Kalkstein bedeutet viel Calcit, der sich zersetzen wird).
  • Für Kohle und Kokswerden bei Asche-LOI-Tests gemessen, wie viel fester Rückstand verbleibt (was die Handhabung von Kohleverbrennungsrückständen in Kraftwerken beeinflusst).

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Insgesamt hilft der LOI bei der Materialcharakterisierung, der Qualitätskontrolle und der Eignungsbewertung für verschiedene industrielle Prozesse. Beispielsweise kann der LOI eines Eisenerzes (aufgrund der Dehydrierung von Goethit) sein Sinterverhalten beeinflussen; der Asche-LOI einer Kohle gibt an, wie viel Rückstand ein Kessel zu bewältigen hat.

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Verlust durch Glühen bezieht sich auf die Messung des Gewichtsverlusts, wenn eine Probe auf eine bestimmte hohe Temperatur erhitzt wird, wodurch flüchtige Bestandteile verbrennen oder zerfallen. In der Geologie und im Bergbau werden LOI-Tests verwendet für:

  • Bestimmung von organischen Stoffen oder Feuchtigkeit in Boden, Sedimenten und Abfällen. Zum Beispiel wird eine Sedimentprobe bei 550°C für mehrere Stunden erhitzt, um organische Stoffe zu verbrennen; der prozentuale Gewichtsverlust gibt den organischen Gehalt an. Ebenso kann durch Erhitzen auf 105°C der Feuchtigkeitsgehalt (Trockenrückstand) gemessen werden.
  • Messung des Karbonatgehalts in Gesteinen oder Zementrohstoffen. Das Erhitzen einer Kalkstein- oder Zementprobe auf ~950°C zersetzt Carbonate (z. B. CaCO3→ CaO + CO2↑), so dass der Gewichtsverlust dem freigesetzten CO2 entspricht, der auf den Karbonatgehalt zurückgerechnet werden kann.

Standardmethoden für LOI

Es gibt zahlreiche Standardmethoden für LOI, die vom Material abhängen:

  • ASTM D7348 befasst sich mit LOI für feste Verbrennungsrückstände (z. B. Flugasche, die technisch dem Erz analog ist).
  • ASTM D2974 (für Böden) verwendet LOI bei 550 °C für organische Materie in Torf und Boden.
  • ISO 11536 (Eisenerze - Methode für LOI) legt fest, wie der Massenverlust in Eisenerzen durch Glühen bei 1000 °C gemessen wird.
  • ASTM C25 (für Kalkstein) und ASTM C114 (für Zement) beinhalten LOI als Teil der chemischen Analyse.

Carbolite-Öfen können alle unterschiedlichen Bedürfnisse abdecken.

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AAF

Schwellzahlindex-Test von Kohle

Der Schwellungsindex (SNF) ist eine grundlegende Analyse in Kohle- und Kokslabors, die zur Bewertung der Verkokungseigenschaften von Kohle verwendet wird. Dieser Test misst die Fähigkeit von Kohle, sich bei standardisierten Bedingungen zu erweichen, aufzuschwellen und wieder zu verhärten – Eigenschaften, die für die Bestimmung ihrer Eignung für die Herstellung von metallurgischem Koks entscheidend sind.

Das Verständnis des Aufquellverhaltens von Kohle ist für Bergbauunternehmen, Stahlproduzenten und Qualitätskontrolllabore von entscheidender Bedeutung, da es direkt die Leistung der Koksöfen und die endgültige Koksqualität beeinflusst.

Anwendungsrelevanz

  • Kohleklassifizierung: Unterscheidet zwischen verkokbaren und nicht verkokbaren Kohlearten und leitet deren wirtschaftliche Nutzung.
  • Verkokbarkeit: Identifiziert, ob Kohle starken, porösen Koks erzeugen kann, der für Hochöfen erforderlich ist.
  • Prozessoptimierung: Unterstützt die Kohlemischungsselektion, um die gewünschten Koks-Eigenschaften zu erreichen und die Variabilität zu reduzieren.
  • Qualitätskontrolle: Stellt die Einhaltung von Industriestandards sicher und reduziert das Risiko kostspieliger Fehler.

CARBOLITE: SNF
SNF

Die Schwellungsindexöfen (SNF) von Carbolite Gero sind für präzise, reproduzierbare SNF-Tests ausgelegt. Mit kontrollierten Heizraten, robustem Kammersystem und Einhaltung internationaler Standards liefern diese Öfen zuverlässige Ergebnisse, denen Bergbau- und metallurgische Labore vertrauen können. Durch die Bereitstellung genauer Schwellungsdaten ermöglichen sie eine bessere Entscheidungsfindung bei der Kohlebewertung, der Optimierung von Mischungen und der Effizienz der Stahlproduktion.

Siebanalyse zur Partikelgrößenverteilung von Aggregaten und Böden

Die Siebanalyse ist eine der am weitesten verbreiteten und etablierten Methoden zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung von Böden, Sanden, Gesteinskörnungen und anderen körnigen Materialien. Indem eine Probe durch einen Stapel von Drahtsieben mit abnehmender Maschengröße geleitet wird, können Labore den Anteil von groben und feinen Fraktionen schnell quantifizieren. Diese Methode bleibt grundlegend in der Geologie, im Bauwesen, im Bergbau und in der geotechnischen Ingenieurwissenschaft – wo das Verständnis der Korngröße direkt die Materialklassifizierung, Festigkeit, Verdichtung und Leistung beeinflusst.

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Wichtige Informationen

Analysebereich: Typischerweise von einigen Mikrometern bis zu mehreren Millimetern, wobei Kies, Sand und feinere Bodenfraktionen bis zu etwa 75 µm abgedeckt werden.

Anwendungsbereiche: Wird in der Bodenklassifizierung, der Qualitätskontrolle von Zuschlagstoffen, der Überwachung der Vermahlungseffizienz und der Charakterisierung von Sedimenten eingesetzt.

Methodik: Umfasst das Trocknen der Probe, das Wiegen und das sequenzielle Sieben durch zertifizierte Testsiche, gefolgt von der Berechnung der zurückgehaltenen Gewichtsprozentsätze.

Ergänzende Techniken: Für Partikel, die feiner als 75 µm sind, wird die Siebanalyse mit Hydrometer-Tests oder modernen Laser-Diffraktionsmethoden kombiniert.

Verweis auf Standardmethoden

ASTM C136 - Standard-Prüfverfahren für die Siebanalyse von Fein- und Grobgranulat: Spezifiziert die Probenvorbereitung, das Siebenverfahren und die Berichterstattung für Baumaterialien.

ASTM D6913 / D6913M-17 - Partikelgrößenverteilung von Böden mittels Sieb: Weit verbreitet in der geotechnischen Ingenieurwissenschaft zur Klassifizierung von Böden nach Korngröße.

ASTM E11 - Spezifikation für gewebtes Drahtgewebe für Siebe und Tests siebe: Definiert die Qualität und Toleranzen von Sieben, die in Labortests verwendet werden.

Retsch-Siebschüttler und zertifizierte Tests siebe sind so konzipiert, dass sie diesen internationalen Standards vollständig entsprechen und so Reproduzierbarkeit, Zuverlässigkeit und Nachverfolgbarkeit bei der Prüfung der Partikelgrößenverteilung gewährleisten.

Anwendungen in der Praxis erklärt

Die Siebanalyse spielt in verschiedenen Disziplinen eine entscheidende Rolle:

Bodenklassifizierung (geotechnische Ingenieurwesen): Bestimmt die Anteile von Kies, Sand, Schluff und Ton. Diese Daten sind für die Fundamentierung, die Hangstabilität und die Grundwasseruntersuchungen unerlässlich.

Aggregat-Qualitätskontrolle (Bauwesen): Beton- und Straßenbaustoffe müssen strenge Gradationsvorgaben für Verdichtung, Dauerhaftigkeit und Festigkeit erfüllen. Die Siebanalyse bestätigt die Einhaltung dieser Spezifikationen.

Bergbau- und Mühlenbetrieb: Auch bei modernen Laser-Partikelgrößenanalysatoren werden Sieve immer noch verwendet, um gröbere Fraktionen zu überprüfen oder die Mahlleistung schnell zu bewerten (z. B. % durch 200 Mesh).

Sedimentologie (Geologie): Feldgeologen verwenden oft Sieben, um Sand und Sedimente vor Ort zu klassifizieren, wobei schnelle Informationen über die Partikelgröße stratigrafische oder umweltbezogene Studien unterstützen.

Die Siebanalyse bleibt eine zuverlässige, normkonforme Methode zur Charakterisierung von Partikelgrößenverteilungen in Böden, Aggregaten und Sedimenten. Mit den präzisionsgefertigten Siebschwingern und den ASTM-zertifizierten Sieben von Retsch können Labore und Feldgeologen auf robuste, reproduzierbare Ergebnisse vertrauen. Ob es darum geht, die Qualität von Baumaterialien sicherzustellen, den Bergbau zu überwachen oder geologische Proben zu klassifizieren, die Siebanalyse verbindet weiterhin Tradition und moderne Standards in der Partikelgrößenbewertung.

Analyse flüchtiger Stoffe in Kohle und Koks

Die Bestimmung des Gehalts an flüchtigen Stoffen in Kohle und Koks ist ein kritischer Schritt in der Bergbau- und metallurgischen Qualitätskontrolle. Dieser Parameter, der Teil der standardmäßigen Nahanalyse ist, liefert wichtige Erkenntnisse über den Brennwert, das Verbrennungsverhalten und die Eignung für die Stahlherstellung oder Energieerzeugung.

Anwendungsrelevanz

  • Kohleverarbeitung: Der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen hilft bei der Klassifizierung von Kohlearten und der Bestimmung des Marktwerts.
  • Verbrennungsverhalten: Ein hoher flüchtiger Gehalt unterstützt eine schnellere Entzündung, während niedrige Werte auf eine langsamere, stabilere Verbrennung hinweisen.
  • Koksproduktion: Stellt sicher, dass Kohlemischungen starken, stabilen Koks für Hochofenbetrieb erzeugen.
  • Standards Compliance: Die Tests entsprechen den Normen ISO 562 und ASTM D3175 und garantieren zuverlässige, vergleichbare Ergebnisse.

Die VMF-Öfen von Carbolite Gero bieten präzise, reproduzierbare Bestimmungen des flüchtigen Materials unter kontrollierten Heizbedingungen und unterstützen Bergbaulabore und industrielle Anwender bei der Optimierung der Ressourcennutzung und der Aufrechterhaltung der Produktqualität.

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